1.试验方法
1.1大青叶天然染料的制备取大青叶原料,磨碎。称取干燥粉碎后的大青叶,调节乙醇质量分数为30%~70%,超声波功率为200~400 W,温度为35~55 ℃,料液比为1∶10~1∶30,保温处理25~65 min,将染液冷却后过滤,备用。
1.2大青叶提取液对真丝绸的直接染色配制大青叶提取液,超声波作用功率为 200~400 W,浴比为 1∶20~1∶60,染色温度为 35~75 ℃,染色时间为35~55 min,降温、水洗、晾干。
1.3真丝绸媒染染色分别采用硫酸铜、硫酸亚铁和硫酸铝钾为媒染剂,对真丝绸进行媒染染色,并优化染色工艺条件。
1.大青叶超声波法染液提取工艺优化2.1.1 提取时间采用超声波法对大青叶进行提取,提取温度50 ℃,料液比 1∶20,乙醇质量分数 50%,功率300 W,考察提取时间对大青叶染液吸光度的影响,结果见图1。
分析图 1 可见,随着提取时间的延长,大青叶染液的吸光度呈现先上升后下降的趋势。提取时间为55 min时,吸光度最高。这是因为随着提取时间的增加,更利于色素分子的析出,但时间过长会在一定程度上破坏色素分子。所以**提取时间为55 min。
2.提取温度设定提取时间55 min,料液比1∶20,乙醇质量分数 50%,功率 300 W,考察提取温度对大青叶染液吸光度的影响,结果见图2。
分析图 2 可见,随着提取温度的升高,大青叶染液的吸光度先升高后下降。提取温度为 50 ℃时,吸光度最高。
3.料液比设定提取时间55 min,提取温度50 ℃,乙醇质量分数 50%,功率 300 W,考察提取料液比对大青叶染液吸光度的影响,结果见图3。
由图 3 可见,随着料液比的增加,吸光度呈急剧下降,再缓慢下降,再急剧下降的趋势。但1∶10的料液比是可以浸没材料的最小值。从实际生产应用考虑,提取料液比选用1∶20。
乙醇质量分数在料液比为 1∶20 的条件下,考察乙醇质量分数对大青叶染液吸光度的影响,结果见图4。
由图4 可见,随着乙醇质量分数的升高,大青叶染液的吸光度先缓步上升,后急剧下降,然后下降逐渐趋于平稳。当乙醇质量分数为50%时,吸光度达到最高值。这是由于适量的乙醇浓度可以促使色素分子的析出,过高的乙醇浓度会一定程度上破坏了色素分子。
4. 提取功率改变超声波的提取功率,考察其对大青叶染液吸光度的影响,结果见图5。
由图 4 可见,随着乙醇质量分数的升高,大青叶染液的吸光度先缓步上升,后急剧下降,然后下降逐渐趋于平稳。当乙醇质量分数为50%时,吸光度达到最高值。这是由于适量的乙醇浓度可以促使色素分子的析出,过高的乙醇浓度会一定程度上破坏了色素分子。
提取功率改变超声波的提取功率,考察其对大青叶染液吸光度的影响,结果见图5。
分析图 5 可见,随着提取功率的升高,大青叶染液的吸光度呈先逐步上升,再急剧下降的趋势,提取功率在350 W时吸光度达到最高值。所以提取功率选为350 W。
超声波提取法正交试验通过上述超声波提取法单因素试验后,采用正交试验进一步优化条件。固定提取温度为 50 ℃,选择提取时间、料液比、乙醇质量分数、超声波功率4个因素,进行L9(34)正交试验[7]。正交试验方案、结果及分析如表1所示。
6.超声波提取法正交试验通过上述超声波提取法单因素试验后,采用正交试验进一步优化条件。固定提取温度为 50 ℃,选择提取时间、料液比、乙醇质量分数、超声波功率4个因素,进行L9(34)正交试验[7]。正交试验方案、结果及分析如表1所示。
从表1可知,功率对于大青叶提取液的吸光度
结论
(1)大青叶色素超声波提取优化工艺为:提取 温度 50 ℃,提取时间 45 min,料液比 1∶20,乙醇质 量分数50%,超声波功率350 W。
(2)大青叶色素提取液对真丝绸进行直接染色 的优化工艺为:染色时间 55 min,染色温度 65 ℃, 超声波功率200 W,浴比1∶40。
因媒染法对丝绸染色上染率有较大影响, 通过试验得出媒染优化工艺为:硫酸亚铁作媒染剂 进行预媒染。织物的耐水洗和耐摩擦色牢度均达 到国家服用标准。对比硫酸亚铁、硫酸铜和硫酸铝 钾媒染后织物的耐摩擦色牢度,发现硫酸铜和硫酸 铝钾在一定程度上地提高了染色织物的耐摩擦色牢度。